北京测氟仪

测氟仪  含氟量精确测量仪

型号：TL/CF-1

一：概述。测氟仪是我公司自行研发的新一代水泥物检仪器。
    
    北京测氟仪主要用于快速测定水泥生料、熟料、超早强水泥、双快水泥、速凝剂、窑灰、磷石膏、磷矿石、白土、混合煤、萤石及稀土尾矿等各类样品中的氟，测氟仪采用快速蒸馏分离-容量法，可在15分钟左右将40毫克以内的氟分离*。 

    现在水泥工业中广泛采用氟化钙（萤石）作矿化剂，氟化钙的加入量对水泥的物理性能有很大影响。 测氟仪采用蒸馏法原理，是分析水泥及原料中氟的辅助装置。
    二：仪器外型图。（见附图一）
    三：仪器结构图。（见附图二）
    四：测氟仪仪器电气原理图。（见附图三）
    五：测氟仪仪器操作。
    1．北京测氟仪仪器连接 将蒸馏瓶入口与转子流量计上口用硅胶管连接好，将蒸馏瓶出口与蒸馏管入口用硅胶管连接，蒸馏管出口与冷凝管上口用硅胶管连接，用水嘴接入冷却水泵出口将冷凝管下端硅胶管接在水嘴上，将冷凝管上端硅胶管接在出水的地方。取出蒸汽加热器，将加热器电源线连接好，先将毛细管温度传感器插入胶塞中，再将加热器放入蒸馏瓶中。取出长棒温控器传感器，将传感器与仪器传感器接口连接好并放入电炉保温罩内。至此仪器连接完毕。
    2．仪器调试 在蒸馏瓶中加入900 mL水盖紧加热器胶塞， 将5mL蒸馏液放入石英蒸馏管中，连接好所有硅胶管连接接口。 
    3．开机 开机前首先检查外接是否有冷却水，将仪器电源插头插入插座中，打开电源开关，打开冷却水，观察冷凝管中有无冷凝水充满并应回流至水槽中。将温控仪控制温度设置为250℃，打开加热开关及气泵开关，顺时针调整温度旋钮使温度开关定在110℃，蒸馏瓶中水沸腾后，逆时针调整温度旋钮使水保持微沸既可，调节气体流量计，控制气体流速为100 ─ 150 mL/min，蒸馏2分
    1
    钟后观察冷凝管中是否有蒸馏液滴出，如有则正常，如没有请检查管路是否连接好，加热器电源是否连接好。
    4．关机 关机顺序为：关闭加热─关闭气泵─关闭冷却水泵─关闭电源─拔掉电源插头─结束。
    六：测氟仪氟的测定方法
    1．方法提要
    当各类试样与磷酸共热时，含氟矿物（CaF2）被酸分解，通入水蒸气将其蒸馏分离，氟以氢fu酸和氟硅酸的形态蒸出，可在15 ─ 18 分钟将50 mg 以内的氟蒸馏*。
    CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+
    4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O
    SiF4 + 2HF = H2SiF6↑
    蒸馏管的蒸馏物温度以210 ～ 220 ℃（温控仪指示温度250℃）比较适宜。温度过低，则蒸馏不*，结果偏低；温度过高，则磷酸被蒸出，结果偏高。
    蒸馏液中的氟采用镧─EDTA容量法测定，加入过量的镧使其与氟生成氟化镧沉淀。剩余的镧，以偶氮胂M为指示剂，用EDTA标准滴定溶液回滴定。反应式如下：
    La3+ + 3F— = LaF3
    La3+ （剩余） + H2Y2— = LaY— + 2H+
    La — R—（蓝色） + H2Y2— + 2H+ = LaY— + H4R （紫红色）
    为消除氟化镧沉淀对剩余镧离子的吸附，继续加入稍过量的EDTA标准滴定溶液，然后在用镧标准滴定溶液进行反滴定，反应式如下：
    
    H2Y2— （过量） + La3+ = LaY— + 2H+2 
    H4R（偶氮胂M） （紫红色） + La3+ = La — R— （蓝色） + 4H+2．试剂 
    ① 三乙醇胺—盐酸缓冲溶液（pH6.8）: 将150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL盐酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。然后用盐酸（1+1）和三乙醇胺调节pH至6.8（用精密pH试纸或pH计检验）。
    偶氮胂M指标剂溶液（1.5g / L）：称取0.15g偶氮胂M指示剂，溶于150mL水中。
    硝酸镧标准滴定溶液【c（La（NO3）3=0.01moL/L）】: 称取4.33g硝酸镧
    【La（NO3）3.6H2O】置于300mL烧杯中，加入100mL水及3滴硝酸（1+1），搅拌溶解后，用水稀释至1L，摇匀。
    EDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=0.008moL/L】:称取3.0gEDTA置于300
    mL烧杯中，加入150mL水，加热溶解，过滤，加水稀释至1L，摇匀。
    3. 标准滴定溶液的标定
    EDTA标准滴定溶液浓度的标定：称取0.3g已于105～110℃烘过2h的
    碳酸钙（CaCO3） ，精确到0.0001g ，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 
    吸取25.00mL上述溶液于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出显绿色荧光后再
    过量2-3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈显红色。
    EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：